Способ получения бром-4′-метилпропиофенона

Способ получения бром-4′-метилпропиофенона

Бром-4′-метилпропиофенон можно использовать в качестве промежуточного продукта фармацевтического синтеза. Например, получают 4-метилметкатинон (4-MMC), также известный как мефедрон. Другие названия включают дрон[1], MCAT[2], whitemagic или Meowmeow. 4-MMC — синтетический аналог катинонов, содержащихся в чае алапай. К основным методам курения относятся глотание, сцеживание и инъекция. 4-ММС был впервые синтезирован в 1929 году. Но до 2003 года в большинстве стран мира не было четкого понимания 4-MMC. 4-MMC был вновь признан в 2003 году, когда анонимный химик по имени «Кинетик» упомянул на веб-сайте, что он пытался синтезировать 2-метилметкатинон и 4-метилметкатинон, и описал после этого чувство сильного благополучия. раньше никакое лекарство не могло вызвать этого. В то время 4-MMC также можно было легально продавать и покупать через Интернет. Лишь в 2008 году правоохранительные органы признали 4-ММС наркотиком. Сначала в 2008 году Израиль заявил, что торговля 4-MMC является незаконной, а позже Швеция также заявила, что 4-MMC находится под контролем. Но до 2010 года 4-MMC был особенно популярен в большинстве стран Европы, особенно в Великобритании. В декабре 2010 года Евросоюз объявил 4-MMC незаконным, в сентябре следующего года США заявили, что будут его контролировать; В июле 2012 года Соединенные Штаты официально добавили его в Закон о предотвращении злоупотребления синтетическими наркотиками (SDAPA). Сейчас доказано, что он практически не имеет лекарственной ценности, и каждая страна мира включила его в ряды контролируемых веществ.
2-Бром-4′-метилпропиофенон получают следующим образом: (1) Под защитой аргона добавляют (4 г, 30 ммоль) безводного хлорида алюминия в реакционную колбу, затем добавляют 20 мл безводного дихлорметана и перемешивают до его растворения. После растворения добавьте (1,7 г, 10 ммоль) 2-бромпропионилхлорида и продолжайте перемешивать в течение 20 минут. Затем добавьте (0,92 г, 10 ммоль) толуола и завершите добавление по каплям в течение 30 минут. После завершения добавления по каплям кипятите с обратным холодильником в течение 2 часов. После завершения кипячения охлаждайте до комнатной температуры. После охлаждения раствор выливают в 40 мл ледяной воды, добавляют 20 мл хлористого метилена и 20 мл 6 н. соляной кислоты, энергично встряхивают и разделяют на слои. После наслоения оставляли нижнюю фазу хлористого метилена. После двукратной промывки фазы хлористого метилена 1 NHCL ее сушили над безводным сульфатом магния, фильтровали и упаривали на роторном испарителе с получением прозрачного маслянистого вещества. Поместите прозрачное вещество в чашку для кристаллизации и добавьте диэтиловый эфир, чтобы растворить его, затем медленно по каплям добавляйте петролейный эфир, пока оно не станет слегка мутным, накройте его листом бумаги и оставьте в вытяжном шкафу для кристаллизации, чтобы получить 1,37 г продукт 2-бром-4′-метил. Прозрачные кристаллы фенилацетона. Выход 60,6% 13CNMR (ДМСО) δ: 192,562, 144,674, 134,845, 129,242, 129,025, 41,009, 22,502, 20,963ESIm/z=227 (М+1).